島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程?

目的

規(guī)范島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。

范圍

適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。

職責(zé)

質(zhì)檢員對本規(guī)程的實施負責(zé)。

4.1系統(tǒng)組組成:本系統(tǒng)由1個LC-10ATvp溶劑輸送泵、 Rheodyne77251手動進樣

閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譖數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成,另外

還包括打印機、不間斷電源等輔助設(shè)備。

4.2準準備

4.2.1準備所需的流動相,用合適的0.45pm濾膜過速,超聲脫氣20mino

4.2.2根據(jù)據(jù)待檢樣品的要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環(huán)。

4.2.3配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統(tǒng)時配制),用合適的0.45pm濾膜過

4.24檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)錶和輸液管道是否連接正常。

4.3開機:接通電源,依次開啟不間斷電源、泵、檢測器,待泵和檢測器自檢結(jié)

束后,打開打印機、電腦顯示器、主機,最后打開色譜工作站

4.4蔘數(shù)設(shè)定

4.4.1波長設(shè)定:在檢測器顯示初始屏纂時,按[ func]鍵,用數(shù)字鍵輸入所需波長

值,按[ Enter]鍵鍵確認。按【CE]鍵退出到初始屏纂

4.4.2流速設(shè)定:在泵顯示初始屏纂時,按[func]鍵,用數(shù)字鍵輸入所的流速(柱

在線時流速一般不超過1 ml/min),按[ Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。

4.5更換流動相并排氣泡

4.5.1將管路的吸器放入裝有準備妤的流動相的儲液瓶中

4.5.2逆時時針轉(zhuǎn)動泵的排液圈180°,打開排液阓;

4.53按泵的[ purge]鍵,pump指示燈亮,泵大約以9.9 mi/min的流速沖洗,3min

(可設(shè)定)后自動停止;

4.5.4將排液阓顱時針旋轉(zhuǎn)到底,關(guān)閉排液。

4.5.5如管路中仍有氣泡,則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。

4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設(shè)

流速為為5 mi/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按 pump]e鍵停泵,重新接上柱并將

流速重設(shè)為規(guī)定值。

4.6平衡系究

4.6.1按《N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程》打開“在線色譜工作站”軟件,輸

入實驗信息并設(shè)定各項方法蔘數(shù)后,按按下“數(shù)據(jù)收集”頁的[查看基線]按按鈕。

4.62等度洗脫方式

4.6.2.1按泵的[pump]鍵,泵將同時啟動,pump指示燈亮。用檢檢驗方法規(guī)定的

動相沖洗系宛,一般最少6倍柱體積的流動相。

4.62.2檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應(yīng)予以排除。

4.6.2.3觀察泵控制屏纂上的壓力值,壓力波動應(yīng)不超過1MPa。如超過則可初步

 判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5.6操作。

4.6.2.4觀察基變化。如果果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時

可認為系統(tǒng)已達到平衡狀態(tài),可以進樣。

4.63梯度洗脫方式

4.6.3.1以檢驗方法規(guī)定的梯度初始條件,按4.6.2項下方法平衡系統(tǒng)。

4.63.2在進樣前運行1~-2次空白梯度。方法:按按A泵的ruml]鍵,prog.nun指示

燈亮,梯度程序運行;程序停止時,prog.run指示燈滅。

4.7進進樣

4.7.1進樣前按檢測器[zer?]鍵調(diào)零,按軟件中[零點校正]按鈕鈕校正基線寥點,

再按一下[查看基線]按鈕鈕使其彈起。

4.7.2用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后拙取適量。