便攜式氣相色譜（1）-Agilent 3000基本操作步驟

基本操作步驟:

(一)、儀器配置：

● 打開計算機(jī),進(jìn)入Windows 2000 （或WindowsXP）畫面。

● 如下圖所示，點擊“開始”，選擇“程序”，選擇“Agilent Cerity”,選擇“ConnectAdmin”，進(jìn)入儀器配置畫面。

● 點擊“可用儀器”欄中 3000，然后點擊“添加”鈕，進(jìn)入“添加儀器”畫面，如圖所示。分別輸入儀器名，如GC；選擇儀器類型，如3000；選擇連接類型，如IP 地址；在IP 地址欄中輸入儀器的IP 地址，如10.1.1.101,點擊“關(guān)閉 ” 按鈕關(guān)閉“添加儀器”畫面。將剛配完地址的儀器移至右邊的“已連接的儀器欄”中，點擊“退出”。

(二)、開機(jī)：

1、開氣。(壓力輸出要求：552+-14Kpa)

2、打開 Micro 3000-GC 電源。

3、待Micro 3000-GC 自檢完成后，聽到“咔噠”聲，雙擊屏幕上Cerity QA-QC 圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動與Micro 3000-GC 通訊，進(jìn)入的工作站畫面,如下所示。

（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯：

1、開始編輯完整方法：

點擊左邊的“方法”菜單進(jìn)入方法編輯畫面，點擊“創(chuàng)建..”按鈕,輸入方法名,如ANA,點擊“確定”，然后點擊方法畫面中“采集“子菜單進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫面。（其它子菜單參數(shù)目前保持不變。）如圖所示：

2、參數(shù)配置設(shè)定：

點擊如圖所示的“配置”圖標(biāo)，進(jìn)入配置畫面，了解各通道配置信息。然后點擊Psi作為壓力單位。

3、參數(shù)設(shè)定：

點擊如圖所示的“設(shè)定值“ 圖標(biāo)，進(jìn)入編輯畫面。輸入相應(yīng)的參數(shù)：

參見手冊：由各通道的進(jìn)樣器、柱類型、等決定。

● 點擊“保存”按鈕。

（四）、儀器編輯：

● 點擊左邊的“儀器”菜單進(jìn)入儀器編輯畫面,然后點擊該畫面的配置，察看儀器的配置。

● 將編輯的方法下載到儀器上。

在儀器畫面，點擊“狀態(tài)”按鈕，點擊“下載”按鈕，如下圖所示，選擇您的方法名，如ANA，點擊“確定”按鈕，則編輯的方法下載到儀器上。

（五）：樣品編輯及進(jìn)樣：

● 點擊左邊的“樣品”按鈕，點擊“編輯”子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，如S2，選擇方法名，如ANA；儀器名，如Micro 3000,輸入濃度單位：如“%”。點擊“注冊”樣品。依次注冊若干樣品，退出該畫面。

● 點擊左邊的“儀器”按鈕進(jìn)入儀器畫面。點擊“工作列表”按鈕，進(jìn)入列表畫面，畫面顯示所有注冊提交的樣品。點擊“狀態(tài)”按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準(zhǔn)備好后。

● 在 “儀器畫面”中,點擊“實時繪圖”，進(jìn)入實時繪圖畫面，點擊實時繪圖畫面中的“編輯信號參數(shù)”按鈕，將要繪圖的信號移至右邊框中，點擊“確定”按鈕，退出。將標(biāo)氣管線接入Micro GC3000 的入口，然后在“工作列表”畫面中，點擊“開始”按鈕，進(jìn)樣。

（六）、樣品數(shù)據(jù)分析：

● 調(diào)出數(shù)據(jù):

點擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名，點擊“分析”子按鈕,點擊“積分”子按鈕，進(jìn)入以下畫面，點擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的數(shù)據(jù)，如test001，點擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。

● 譜圖優(yōu)化:

在”方法畫面”中, 點擊“分析”子按鈕，點擊 “圖形”按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應(yīng)范圍設(shè)為“自動設(shè)定”或分別設(shè)定低、高值。

● 積分參數(shù)優(yōu)化：

在”方法畫面”中,點擊 “分析”子按鈕,點擊“積分”按鈕，進(jìn)入積分畫面，如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度，峰寬，面積截取值，峰高截取值，選中基線優(yōu)化處理。點擊如圖所示“積分”圖標(biāo)，則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。

● 輸出報告設(shè)定：

● 在“方法畫面”中，點擊“輸出”子按鈕，點擊“輸出類型”下方第一條空白行，點擊下拉式箭頭，選擇“面積百分比報告”，其它選項不變。點擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，或點擊“另存”按鈕，存儲修改的方法，如ANA。

● 點擊左邊的“重新處理”按鈕，進(jìn)入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)，如TEST001,點擊下拉式箭頭，選擇“查看報告”。點擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo)，調(diào)出剛才修改后存儲的方法ANA，再點擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖標(biāo)，點擊“確定”按鈕退出該畫面，則數(shù)據(jù)被重新處理。

● 若要打印輸出，點擊報告底部的“打印”按鈕。

（七）、數(shù)據(jù)庫的使用：

●退出“Cerity QA-AC ”工作站軟件，點擊“DB Maintenance”（或從Cerity 軟件中，點擊頂部“文件”菜單，選擇“數(shù)據(jù)庫維護(hù)”）進(jìn)入數(shù)據(jù)庫維護(hù)畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb 數(shù)據(jù)庫中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù)，點擊如圖所示“歸檔樣品”按鈕，并輸入文件名，如mydb，點擊“打開”按鈕，則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。

●mydb.mdb 中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb

點擊“文件”菜單,選擇“打開數(shù)據(jù)庫“,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫,并輸入數(shù)據(jù)庫的名稱Thedb,點擊“打開”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數(shù)據(jù)，將在樣品區(qū)顯示。

（八）、關(guān)機(jī):

實驗結(jié)束后，調(diào)出事先編好的關(guān)機(jī)方法，待各處溫度降下來后（低于50℃），退出化學(xué)工作站，退出Windows 所有的應(yīng)用程序，用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源，關(guān)GC電源，最后關(guān)載氣。

(九)、注意事項：

● 柱老化時，請在室溫下通載氣特定時間后，再老化，以防損壞柱子。

定量部分：

1、點擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“積分”子按鈕，進(jìn)入以下畫面，點擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的標(biāo)樣數(shù)據(jù)，如STD10，點擊“確定”，則標(biāo)樣數(shù)據(jù)被調(diào)出。   

2、點擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“校準(zhǔn)”子按鈕,點擊“選項”子按鈕，進(jìn)入以下畫面，輸入單位：如“%”；計算依據(jù)： “峰面積”，其它項不變。點擊“識別”進(jìn)入下一畫面。

3、點擊畫面的“填充”按鈕，（必須刪掉區(qū)域內(nèi)所有的峰，才出現(xiàn)“填充“），則所有積過分的峰出現(xiàn)在該區(qū)域。如圖所示，依次輸入化合物的名稱?？梢栽O(shè)定參考峰等

4、點擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“校準(zhǔn)”子按鈕，再點擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕，進(jìn)入以下畫面，依次輸入各化合物的濃度。

5、點擊“定量”按鈕，點擊“是否設(shè)為內(nèi)標(biāo)“下的區(qū)域，選擇那個峰作為內(nèi)標(biāo)峰。并點擊”內(nèi)標(biāo)參比“下的區(qū)域，指定該峰以那個內(nèi)標(biāo)為參比。若是外標(biāo)定量，忽略此步。

6、在“方法畫面”中，點擊“輸出”子按鈕，點擊“輸出類型”下方第一條空白行，點擊下拉式箭頭，選擇“外標(biāo)報告”，（或內(nèi)標(biāo)報告），其它選項不變。點擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，或點擊“保存”按鈕，存儲修改的方法，如ANA。

7、若有多個濃度標(biāo)樣，則點擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“校準(zhǔn)”子按鈕，再點擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕，依次調(diào)出標(biāo)樣，點擊“填充”， 并輸入各級的濃度。點擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，或點擊“保存”按鈕，存儲修改的方法，如ANA。

8、重新處理未知樣品數(shù)據(jù)：

● 點擊左邊的“重新處理”按鈕，進(jìn)入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)

據(jù)，如TEST001,點擊下拉式箭頭，選擇“查看報告”。點擊如圖所示的調(diào)出方法

圖標(biāo)，調(diào)出剛才修改后存儲的方法ANA，再點擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖

標(biāo)，點擊“確定”按鈕退出該畫面，則數(shù)據(jù)被重新處理。