氣相色譜儀使用問題分析和淬火原理介紹

氣相色譜儀使用問題分析和淬火原理介紹

問題剖析舉例（一）

　　▲基流過大、無法調(diào)零：

　　⊙指對基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)比較有偏離或無法調(diào)零。

　　A.將火焰平息或關(guān)閉電流之后基線仍是無法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的毛病或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.查看檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進(jìn)行清洗。

　　3）.查看檢測器溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。

　　4）.查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。

　　5）.運(yùn)用TCD時(shí)，查看TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零仍是不正常時(shí)，要考慮檢測器自身的原因：

　　1）.查看各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進(jìn)行清洗。

毛病剖析舉例（二）

　　▲基流過大、無法調(diào)零：

　　C.下降進(jìn)樣口溫度后基始電流也不削減時(shí)：

　　1）.查看載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.查看色譜柱裝置連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3）.反省是否色譜柱老化不足，氣相色譜儀比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下對色譜柱進(jìn)行老化。

　　D.下降進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮削減時(shí)，能夠判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

毛病剖析舉例（三）

　　▲基線扭動(dòng)：

　　⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直安穩(wěn)。

　　留意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請先查看電網(wǎng)電源是否有異常動(dòng)搖或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要留意。同時(shí)查看儀器的接地是否正確而且良好。

　　A.將火焰平息之后基線假如仍是扭動(dòng)：

　　1）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進(jìn)行清洗。

　　2）.查看檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

　　3）.查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。

　　B.將火焰平息之后基線停止扭動(dòng)，下降色譜柱箱的溫度扭動(dòng)起伏卻不變?。?/p>

　　1）.查看運(yùn)用的空氣是否有污染現(xiàn)象，留意替換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

　　2）.查看空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系，否則修理空氣壓縮機(jī)。

　　3）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進(jìn)行清洗。

　　4）.查看檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀，必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

毛病剖析舉例（四）

　　▲基線扭動(dòng)：

　　C.下降色譜柱溫度后基線扭動(dòng)削減，但下降進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)起伏卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

　　1）.查看載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.查看色譜柱裝置連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3）.反省是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。

　　D.下降進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)削減，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：

　　1）.假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。

　　2）.替換新的進(jìn)樣墊。

　　3）.查看進(jìn)樣器溫度是否動(dòng)搖。

毛病剖析舉例（五）

　　▲基線漂移過大：

　　⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱替換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高許多，而且一直無法安穩(wěn)下來。

　　A.將火焰平息之后假如基線仍是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的毛病或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.查看檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。運(yùn)用TCD時(shí)，查看TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進(jìn)行清洗。

　　3）.查看檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。

　　4）.查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。

　　B.將火焰平息之后基線不再漂移，下降色譜柱箱的溫度漂移起伏卻不變小，這種狀況是色譜柱之后的部分有問題：

　　1）.查看各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進(jìn)行清洗。

　　3）.檢測器的運(yùn)用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種狀況請把FID溫度降到350℃以下。

　　4）.查看檢測器溫度是否動(dòng)搖。

       5）.運(yùn)用TCD時(shí)，查看TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

　　在氣相色譜儀單火焰中，烴類物質(zhì)本身盡管信號很小，但假如與硫化物同時(shí)進(jìn)入火焰，則會(huì)使硫化物的呼應(yīng)大大減小，乃至沒有呼應(yīng)，這種現(xiàn)象稱猝火效應(yīng)。

關(guān)于氣相色譜儀猝火效應(yīng)的原理：

　　1、有人認(rèn)為是因?yàn)镾2與有機(jī)物或其他分解產(chǎn)物從頭結(jié)合；

　　2、或許與這些分子磕碰失掉能量，使發(fā)射削減；

　　3、或使命烴基物碎片，使發(fā)射削減；

　　4、也可能是烴類燃燒，使火焰溫度下降，不能供給分解生成硫原子所需求的能量，使發(fā)射削減。